土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
Soil and sediment—Determination of 6 Phthalate Esters (PAEs) —Gas
chromatography mass spectrometry
标准号：HJ 1184—2021 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录。本标准为首次发布。
土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
气相色谱-质谱法 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。其他邻苯二甲酸酯类化合物通过验证也可用本方法测定。
当取样量为10.0 g，提取体积20.0 ml，进样量1.0 ?l时，本标准测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限为0.02 mg/kg——0.05 mg/kg，测定下限为0.08 mg/kg——0.20 mg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 邻苯二甲酸酯类化合物 phthalate esters
又称酞酸酯(phthalate esters，缩写 PAEs)，是邻苯二甲酸形成的酯类化合物的统称，一般指邻苯二甲酸与 4——15 个碳的醇形成的酯类化合物。
4 方法原理
土壤和沉积物中的邻苯二甲酸酯类化合物经乙酸乙酯提取，用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
5 干扰和消除
5.1 样品采集和保存过程中，使用金属材质采样器具，棕色具塞磨口广口瓶盛放并用铝箔(6.17)包裹以消除干扰。
5.2 称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰。
5.3 进样过程中，气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰，此干扰为仪器本身的干扰无法消除。
注：尽量选择质量好、空白低的隔垫。
5.4 进样瓶(7.4)的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔(6.17)的方法来消除干扰。
