在气液色谱中,对固定液得要求有哪些?

最佳答案推荐：《化验员读本（第四版）》下册302页 在气相色谱中为实现样品中各组分的分离，所用固定液应满足以下要求。1.固定液应是一种高沸点化合物，其蒸汽压低，热稳定性好，在色谱分析操作温度下呈液体状态。固定相的沸点比操作温度高100℃左右，否则固定液流失，会缩短色谱柱的使用寿命，还会引起保留值的变化影响定性检测或引起检测器的本底电流增大。2.在色谱柱的操作温度下，固定液的粘度要低，以保证固定液能够均匀地分布在载体的表面上。一般降低柱温会增加固定液的粘度，降低色谱柱的分离效率。对某些固定液使用温度不能低于使用的低限温度。如阿匹松L的低限温度为75℃，甲基硅胶的低限温度为100~125℃3.在色谱柱的操作温度下固定液要有足够的化学稳定性，这对高温（200℃以上）色谱柱尤为重要。有些固定液在高温下会变质，并有结构上的变化。4.对所要分离的组分有高选择性，即对两个沸点相同（或相近），但属于不同类型的异构体（如正、异构体、顺、反异构体）有尽可能高的分离能力。 在气相色谱中使用的固定液已达1000多种，通常按照固定液的组成答题可以分为非极性、中等极性、极性、氢键型4类，如表16-15所示。（不好意思，表格不大好打，如果你需要可以通知我。哪天我整理了打上去，基本上都是一些载体名称，而且是代码的，<字段为：载体名称，组成及处理，颜色，催化吸附性能，厂家，备注>）固定液也可按相对极性划分，假设角鲨烷的极性为0，β，β’-氧二丙睛的极性为100，把固定液按相对极性划分，以每20个极性单位为一级，可分为0、+1、+2、+3、+4、+5、+6六个等级，按0~+5顺序极性不断增强。 （下边是一个1970年W.O.麦克雷诺兹为评价固定液的极性，选用10种标准实验溶质做的实验，应该可以在网上找到吧。）下面介绍通过电子计算机，利用Fortran程序，引进“最相邻技术”说明226种固定液的麦克雷偌兹常数表的相互关系，从而提出的12中最佳固定液（表16-16）（我只按照极性从小到大排列以下顺序，表格不好在这上打，顺序为角鲨烷，甲基硅酮SE-30，甲基苯基（10%）硅酮OV-3，甲基苯基（20%）硅酮OV-7，甲基苯基（50%）硅酮DC-710，甲基苯基（65%）硅酮OV-22，甲基三氟丙基（50%）硅酮qf-1(或OV-210)，甲基氰乙基（25%）硅酮XE-60(或OV-225)，聚乙二醇PEG-20M，乙二酸二乙二醇酯DEGA，丁二酸二乙二醇酯DEGS，1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷（TCEP)。这12中固定液的特点是在较宽的温度范围内稳定，并占据了固定液的全部极性范围。此工作说明，每个实验室只要储存少量标准固定液，就可满足绝大部分分析任务的要求。（自己加一句，或许如果转成工艺，只是按照相似的固定液考虑一下成本，或许也可以转化一下。考虑一下成本，一下用途，找一些可以使用的相似的固定液就可以吧。没有学过，只是自己脑里这样闪过） 在选择固定液时，针对不同的分析对象和分析要求，可按如下原则考虑：1根据“相似性原则”，被分离的组分为非极性物质时，应选用非极性固定液，组分流出色谱柱的先后次序，一般符合沸点规律，即低沸点的先流出，高沸点的后流出（色散力起作用）。若被分离的组分为极性物质，应选用极性固定液，被分离组分流出色谱住的先后次序，一般符合极性规律，即极性弱的先流出，极性强的后流出（取向力起作用）。若被分离的物质含有极性和非极性的组分，在使用非极性固定液时，极性组分比非极性组分先流出；使用极性固定液是，非极性组分比极性组分先流出。用异三十烷、阿匹松、十四烷、甲基苯基硅油、己二腈β,β’-氧二丙腈等固定液分离C1~C4烃类时，皆符合上述规律。2对能形成氢键的物质，如醇、酸、醚、醛、酮、酯、酚、胺、腈和水的分离，一般选择极性或氢键型固定液，流出顺序取决于组分与固定液分子间形成氢键能力的大小。不易形成氢键的先流出，易形成氢键的后流出。3被分析的物质与固定液发生某种特殊作用，被选择性的分离。当被分析的物质组成复杂时，常使用混合固定液，它是由两种性质不同的适当比例混合而成的固定液，此时可将固定液的极性、氢键结合能力或特殊作用性能调节到我们所要求的范围内，使其对给定混合物的分离既有比较满意的选择性，又不致使分析时间拖得过长。

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最佳答案推荐：气相色谱仪就是通过气体(载气)携带在进样口处气化的样品通过柱子的分离，在检测器处进行检测 出电信号，再转化为我们需要的谱图。气相色谱可以分析气体，液体和固体。但一般要求在分析液体固体时，物质的沸点不能太高，一般不能超过350度，还有要求样品不能聚合，不能分解或高温反应。检测 的时候，液体和气体可以直接用针头扎进进样口，气化后载气带到了柱子里，固体要用溶剂溶解后再进样。检测 完结果有专门的工作站处理，可直接得出，样品中各组分的含量。具体参考相关资料和书籍

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