国家环境保护标准丨水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法

生态环境部印发国家环境保护标准《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ1014 -2019)，自2019年9月1日起实施。

内容节选如下：附全文
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准自2019年9月1日起实施。
警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
【适用范围】当取样体积为150ml，试样定容体积为2.0ml，进样体积为40μl时，方法检出限为0.006μg/L，测定下限为0.024μg/L。
【方法原理】样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。
【仪器和设备】
高效液相色谱仪：具荧光检测器。
色谱柱：填料粒径为5μm，柱长15㎝，内径4.6mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。
样品瓶：500ml具磨口塞的棕色细口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺纹口玻璃瓶。
微量注射器：10μl、50μl和100μl。
氮吹仪
超声波清洗仪：输出功率在180W以上，工作频率为40kHz。
固相萃取装置。
一般实验室常用仪器和设备。
【结果计算与表示】
定性分析：根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性，可采用不同波长下的荧光强度比辅助定性，必要时用高效液相色谱-三重四极杆质谱法进行确认。
在本标准推荐的色谱参考条件(7.1)下，联苯胺的标准色谱图见图 1。

定量分析：样品中联苯胺的质量浓度 ρ(μg/L)，按照公式(1)进行计算：

式中：ρ——样品中联苯胺的质量浓度，μg/L；
ρ1——由校准曲线得到的试样中联苯胺的质量浓度，μg/L；
V1——试样定容体积，ml；
V——取样体积，ml；
D——稀释倍数。
结果表示：当测定结果小于 1 μg/L 时，保留小数点后三位；当测定结果大于等于 1 μg/L 时，保留三位有效数字。
【废物处理】实验中产生的有机废液应分类收集、集中保管，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。相关资料下载：水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(HJ 1014-2019).pdf